NY∕T 3422-2019 肥料和土壤调理剂 氟含量的测定(农业)
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ID： |
7D44493989B44305BABD4790EE09A248 |
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文件大小(MB)： |
0.35 |
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页数： |
8 |
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文件格式： |
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日期： |
2021-12-26 |
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ICS 65.080,G20 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 3422-2019,肥料和土壤调理剂氟含量的测定,Fertilizers and soil amendments-Determination of fluorine content,2019-01-17 发布2019-09-01 实施,二6之中华人民共和国农业农村部发布,前,本标准按照GB/ T 1. )-20 09 给山的规则起草,本标111 由中华人民共和国农业农村部提出并归口,NY/T 3422- 20 19,本标，11，起草单位中国农业科学院农业资源与农业区戈1)研究所、中国农学会、广东地球土城研究院、,中国植物背养与肥料学会、土~~肥料产业联盟,本标准主要起草人: 文1) 吉r.芳、黄均明、文I) 'ifi、保万魁、科g f; 松、马新华、ì~刷、玲、林茵、侯I!是如~Ií 0,T,NY/T 3422- 20 19,肥料和土壤调理剂氟含量的测定,1 范围,本标目l-;规定了采用离子色谐法和离子选择i,方法,GB/ T 6682,HG/ T 3696,NY/ 丁8 87,3 离子色谱法,3. 1 原理,试样中l,3. 2 2,3. 2 3,3. 2 4,0. 221 0 g.1m水溶解后,中，有效期为6 个月,注: 氟标准储备液可,3. 2 5 纸标准浴液， p( F )= 20,用水定容，储存于聚乙烯瓶中,3.3 仪器和设备,3. 3. 1 通常'实验室仪器,3.3. 2 离子色谱仪: 配电导检测器,3. 3. 3 离心机:转速可达4 000 r/ mino,3 . 3. 4 微孔Ut膜O . 22 μm. 水系,33.5 固相萃Jj显桩' C18 小桩， 1 mL ，戎相当者,3.3. 6 聚乙;陈容量瓶.,3. 4 分析步骤,3. 4. 1 试样的制备,u 削和l土模型可理剂中水浴性氟含茧的试验,于1000 mL 容垃瓶中,NY/ T 3422- 2019,团体样品缩分至约1 00 g ， 将其迅速{肝脏至全部通过0 . 50 mm 孔径试验筛(如样品潮湿，可通过,1. 00 mm 试验筛) ， 海合均匀， 宜于洁净、干燥容都中，液体样品经多次能动后，迅速取H\ 约1 0 0 m L. 置于,洁净、干燥容器中,34.2 固相萃取柱的活化,依次用5 mL 甲醉(3 . 2.2 ) 、1 5 mL 7J<以不超过3 mL/ min 的速度淋洗小柱， 平放i的rt 20 min ，待用.,34. 3 试样溶液的和l 备,私'取O. 2 g~O. 3 g 试样(精确至0. 000 1 g) 笠于2 50 mL 容盘瓶中，加约1 50 mL 水。在室温下水浴,超声3 0 m in ， l仅山，放至室泪，用水定容。l战部分溶液于离心机中以4 000 r/ m in 的转速离心1 0 min ， J二,消液过微孔at股后，待测,注可根据样品有机物的干扰↑'i'1况， 取通过水系泌Jll!后的泌液5 mL ，以不超过3 mL/ min 的速度推入活化后的C18,扫， 奔去最初的3 mL ， 剩余1 mL-2 mL 液体进样检测.,3. 4. 4 仪器参考条件,34. 4. 1 等度淋洗,一一色谱柱:阴离子色i苦桩， 7 . 5 "m, 4 mm X 250 mm ， 离子交换功能基为炕醉季馁， 或相当者。阴,离子色i吉保护柱， 7 . 5 μm ， 4 mmX50 mm ，离子交换功能基为;院醇季馁，或相当者;,←→位?ffit箱ì1il，度， 30.C ;,抑制器: 自动再生阴离子抑制器，或相当者;,-←→检测器:电导检测器，检测?也混度为窒泪,-一淋洗液. 氢氧化御淋洗液(3 . 2 . 3) ;,一一淋洗液流速，1. 0 mL/ min;,一一进样坦1 0 μL,34. 4.2 梯度淋洗,如果实验发现目标物氟离子分离效果较差， 可选择梯度淋洗方式进行测定。淋洗浓浓度变化梯皮,程序见表1， 其他条件见3 . 4. 4. 1 .,表1,时间. mm 淋洗液浓度， mmol/ L,0. 00-10.00 5,10. 00-25. 00 5-15,25. 00-35. 00 15,35. 00-40. 00 5,34. 5 标准曲线的绘制,分别l吸收i鼠标准浴液( 3 . 2 . 5) 0 mL 、0 . 50 mL 、2. 50 mL 、5 . 00 mL 、1 0 . 00 mL 、2 5 . 00 m L 和50 . 00 mL,于7 个1 00 mL 容量瓶中， 用水定容。该标准系列浴液氟的质量浓度分别为o mg/ L, O. 1 mg/ L 、O . 5,mg/ L 、1. 0 mg/ L 、2 . 0 mg/ L 、5 . 0 mg/ L 和1 0 . 0 mg/ L . 过微孔泌膜后， 按浓度由低到高进样检测， 以标,准系列溶液质量浓度( mg/ L)为横坐标、以峰而积为纵坐标， 绘制标准rl1r 线,注可根据不同仪棉灵敏1ft或样品含fJ: 调整标m 系列溶液的质也浓1ft ?,34. 6 试样溶液的测定,将试样浴液或经稀释一定倍数后在与测定标准系列浴液相同的条件下测定， 在标准l曲线上查出相,应的质量浓度( mg/ L) ,34. 7 空白试验,除不如l 试样外，其他步骤IfiJ试样浴液的自'!~定,3. 5 分析结果的表述,NY/T 3422- 20 19,氟含量以质量分数ωl 计，数值以百分率表示，按式(1)计算,(ρ 一向)VD X 10- 3,= μ 间可X 100% ….. .……
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